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发布时间:2021-11-18 13:48:00 作者:杰钰新材料
氧化法以淀粉或葡萄糖母液为原料,在矾触媒存在下,硫酸进行氧化反应得草酸。废气中的氧化氮送吸收塔回收生成。羰基合成法经提纯到90%以上,在钯催化剂存在下与丁醇发生羰基化反应,生成草酸二丁酯,然后通过水解得到草酸,此法分为液相法和气相法两种,气相法反应条件较低,反应压力为300-400kPa。而液相法反应压力为13.0-15.0MPa。以淀粉为例,纯度为85%(质量)的淀粉被分散于含草酸10%(质量)的水溶液中或其他中间产物的母液中,加热加酸,回流6h,先获得中间产物葡萄糖,再于63℃下加入铁-钒催化剂,进一步水解,反应完毕后经精制即得草酸,收率约为63%~65%。
草酸分子中两个羧基直接相连,具有一些特殊性质,例如,草酸具有还原性,可使gao还原成二价锰,这一反应在定量分析中被用作测定gao浓度的方法;草酸还可用作纤维、油脂和制革工业的漂白剂,也是利用它的还原性。
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硫酸根的测定①试剂及溶液无水碳酸钠(GB639-77):分析纯,5%溶液30%guo氧化氢(HGB-1082-77):分析纯。(GB652-78):分析纯,10%溶液。盐酸(GB622-77):分析纯,比重1.12。95%乙醇(GB679-78)分析纯。丙三醇(GB687-77):分析纯。硫酸根(以SO4计)试样中加入碳酸钠使草酸中硫酸根生成硫酸盐。
硫酸根标准溶液的制备:称取预先在105-110℃烘干至恒重0.1479g溶于少量蒸馏水后,洗入1000ml容量瓶,稀释至刻度、摇匀。取上述溶液10ml稀释至100ml,此溶液每毫升内含硫酸根0.00001g。10%、丙三醇、乙醇溶液的制备:配制10%氯溶液(甲)及乙醇、丙三醇(1:2)溶液(乙)将10份(甲)与1份(乙)混合摇匀。从前工业上用木屑和强碱在240~250℃共熔,首先制取草酸盐,再经酸化即得草酸。
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